[科研报道 ]

    天麻大黄复方提取工艺的实验研究

    郭增军 , 佐建锋 , 李 丹 , 尤晓娟

    (西安交通大学药学院 ,陕西 西安 710061)

    收稿日期: 20032 112 15

    作者简介:郭增军 ( 1963～) ,男,副教授,在职博士,研究方向:中药及天然药物质量标准化及开发利用研究,电话: 0292 82655137, E2 mail :

    guozengjun@s ohu . com。

    关键词:天麻;大黄;复方;工艺

    中图分类号: R284 . 2 文献标识码: B 文章编号: 10012 1528 (2005) 042 04672 02

    天芎软胶囊是我院研制的具有活血化瘀 ,镇静催眠 ,对

    缺血性中风后遗症有一定疗效的中药新药 ,其主要组成为天

    麻 ,大黄等药材 ,天麻 ,大黄在处方中的比例为 3∶ 1。天麻为

    贵重药材 ,其主要成分为天麻素具有镇静、 安眠、 镇痛、 改善

    心肌缺血等作用[ 1 ]。大黄是一种传统中药 ,具有泻下、 抗菌、止血、 保肝利胆等多种作用;其药理作用主要与所含蒽醌类

    成分有关[ 2 ]。本文通过对天麻、 大黄单提及混合提取时各自

    的主要有效成分含量的变化规律探讨天麻、 大黄复方提取的

    可行性及配伍规律。

    1 仪器及试药

    1 . 1 仪器 Jasco高效液相色谱仪 (日本 ) ; Jasco PU2 150高

    效液相泵 (日本 ) ;色谱工作站 (日本 ) ; Jasco UV2 1575紫外检

    测仪;电子天平 (上海天平仪器厂 ) ;超声提取仪 (昆山市超

    声仪器厂 ) ;旋转蒸发仪 (上海亚荣生化仪器厂 )。

    1 . 2 试药 大黄:西宁大黄、 四川大黄、 甘肃大黄;天麻:市

    售天麻 (1)、 蓝田天麻、 市售天麻 (2)。大黄素、 大黄酸对照

    品;天麻素对照品 (中国药品生物制品检定所 )。试剂为分

    析纯及色谱纯。

    2 方法与结果

    2 . 1 大黄含量测定

    2 . 1 . 1 色谱条件 色谱柱: Kr omasil C18 , 5μm, 200 mm ×

    4 . 6 mm;流动相:甲醇 2 0 . 1 磷酸溶液 ( 85∶ 15 ) ;流速: 0 . 8

    mL·min

    - 1;检测波长: 254 nm。

    2 . 1 . 2 供试品溶液的制备[ 3 ]

    取药材粉末约 0 . 3 g,精密称

    定 ,置 50 mL锥形瓶中 ,精密加入甲醇 25 mL,称定重量 ,加

    热回流 30 min,放冷 ,再称定重量 ,用甲醇补足减失的重量 ,摇匀 ,滤过 ,先精密量取续滤液 1 mL为样品 1,放入容器中 ,再取续滤液 5 mL,置 50 mL圆底烧瓶中 ,挥去甲醇 ,加 2 . 5

    mmol·L - 1

    硫酸溶液 10 mL,超声处理 5 min,再加氯仿洗涤

    容器 ,并入分液漏斗中 ,分取氯仿层 ,酸液用氯仿提取 2次 ,每次约 8 mL,合并氯仿液 ,以无水硫酸钠脱水 ,氯仿液移至

    100 mL锥形瓶中 ,挥去氯仿 ,残渣精密加甲醇 10 mL,称定重

    量 ,置水浴微热溶解残渣 ,放冷后 ,再称定重量 ,用甲醇补足

    减失的重量 ,摇匀 ,滤过 ,取续滤液 ,即得样品 2。

    2 . 1 . 3 样品中大黄素大黄酸的含量测定 分别精密吸取对

    照品 ,供试品溶液 1、 2各 5μL,注入液相色谱仪 ,以 2 . 1 . 1项

    下色谱条件进行测定。结果见表 1。

    表 1 不同产地大黄单提出膏率及大黄素与大黄酸含量

    名称 药材重量

    ( g)

    大黄素、 大黄酸含量 ( )

    水解前 水解后

    西宁大黄 0. 3012 0. 48 0. 85

    四川大黄 0. 3031 0. 38 0. 81

    甘肃大黄 0. 3013 0. 41 0. 79

    2 . 1 . 4 稳定性试验 取同一样品溶液在 0, 3, 6 h分别进

    样 ,记录峰面积 ,大黄素 RSD为 2 . 2 ,大黄酸 RSD为 3 . 1

    ( n = 3)。

    2 . 1 . 5 精密度试验 取大黄素 ( 0 . 0105 g·L - 1) ,大黄酸

    (0 . 0203 g·L - 1)的对照品溶液重复进样 5次 ,每次 5μL,测

    定峰面积 , RSD分别为0 . 36 , 0 . 33 ......